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高溫反應的顯微結構研究
顯微結構研究因所用方法和儀器多樣,內容十分豐富。采用儀
器除常規的OM、SEM、ESEM(環境掃描電鏡)、XRD、TEM外,還有LM(
激光顯微鏡)、AFM(原子力顯微鏡)、EBSD(電子背散射衍射儀)、RS
(μman光譜)等特殊儀器。LM可借助于激光束的高能量使試樣局部
發熱、熔融,在顯微鏡下觀察相的分解、熔融或相變;AFM可拍攝
納米級三維結構圖像。EBSD全稱是Electro Backscatter Diffract
ion,裝置于SEM中測定晶體取向、晶粒分布、晶界狀態、應力分布
等材料織構分析。具有相當于透射電鏡的電子衍射(ED)花樣分析之
類似功能。做EBSD分析用的光片要求拋光質量高超,雖不像TEM制
樣那樣繁瑣,有時也需要特殊處理,要求十分嚴格。
用帶有加熱臺和供CO氣的ESEM來直接觀察礦石在顯微尺度上的
還原和裂解。試樣可加熱到1100℃。發現鐵礦在850℃開始還原,
顆粒邊緣經83 min開裂,生成金屬鐵。到1050℃可發現鐵纖維。
許多研究者注意到顯微結構研究對了解爐料相互反應形成熔融
物的重要意義,以期解釋爐內軟熔帶的形成機制。日本采用世界各
地15~20種礦石、燒結礦、球團礦的情況,它們的顯微結構都是不
一樣的,對高溫性能有影響。故分析研究了適宜的顯微結構,以示
意畫圖的形式做了低倍描述;而沒有顯微照片。
以圖像分析儀對不同燒結階段的礦石結構做定量形貌分析,以
中倍率觀察,結合能譜分析測元素分布。測定赤鐵礦、磁鐵礦、熔
融相和氣孔等參數。結果發現,赤鐵礦在600~700℃還原成磁鐵礦
,體積增大約20%,故為多孔磁鐵礦。因機械應力的效應,燒結礦
強烈分解產生裂紋,不同的赤鐵礦分解程度不一樣。對于赤鐵礦分
解過程的狀態,過去一些研究者有各種叫法:如還原一氧化赤鐵礦
,二次赤鐵礦或殘存赤鐵礦。圖像分析遇到的問題主要是結構不均
勻,得不到細結構分析。
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