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熔點較低的也可用熔化液進行-顯微熔點儀的應用
鐵硫氰酸鐵試驗可用不同的方法進行:
1.固體法
將小量的硫酸鐵銨(或無水氯化鐵)和硫氰酸鉀結晶放在小試
管里,用攪棒研磨,使紅色和綠色附著在攪棒上,把這根攪棒放
到另一根站試管里,沿攪棒加2-4滴試樣后,加以攪拌,液體呈
紅色到淡紫色表明正性結果,固體試樣可先溶在非極性溶液(例
如苯或甲苯)中;熔點較低的也可用熔化液進行。
2.溶液法
分別將4g六水氯化鐵和5g硫氰酸鉀溶在20ml水中。混合后,每
次用5ml乙醚萃取,共萃取三次,把萃取液儲存在密閉的棕色瓶
里,可保存幾星期,試驗時用攪棒蘸 取試劑,取出晾干,再蘸
,再晾干,重復幾次使攪棒上附著一些固體,然后按照固體法檢
驗試樣。
3.試紙法
分別將1g無水氯化鐵和1g硫氯酸鉀溶在10ml甲醇里,濾去氯化
鉀結晶,把濾紙浸在這溶液中,約5min后取出晾干,切成0.5X1c
m2紙條,保存在密封的棕色瓶里,試驗時取一條試紙,放在小試
管里,加幾滴試樣,攪拌后,液體呈紅色到淡紅紫色的表明是正
性結果,試紙法的靈敏度較低,但能滿足一般需要。
濾紙中有纖維素與鐵硫氰酸鐵可能生成絡合物,加入含氧化合
物后,使鐵硫氰酸鐵分布在纖維和含氧物之間,可能又生長另一
種絡合物,烴和鹵代烴都不能生成這種絡合物,即它們不能從纖
維素和絡合物中溶出鐵硫氰酸鐵,因此液體不能著色。
鐵硫氰酸鐵的缺點是對有色的試樣不適用,固體的含氧物往
往不易溶于非極性溶劑中,對于氧原子上沒有非共用電子對的化
合物,例如呋喃環也是得到負性結果,有時由于空間阻礙作用不
能得到正性結果,例如苯甲酸呈正結果,而水楊酸則呈負結果。
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